1.本发明的提取工艺有哪些？有什么作用呢？

1.本发明属于精油提取领域，具体涉及一种松树精油的提取方法。

背景技术：

2.甘松又名香松，是甜松香（batal.）或阔叶松（dc..）的根茎和根。性味甘温，入脾胃经，具有理气止痛、健脾健胃的功效。

3.菠萝的精油（挥发油）是松树中的主要活性成分，其化学成分复杂，多达130多种，其中以萜类化合物为主，大部分为倍半萜类化合物，多为碳原子数小于15的小分子化合物。药理研究表明，松树精油具有抗心律失常、保护心肌细胞、抗心肌缺血的有益作用。其中鸢尾烯的含量普遍最高。据报道，鸢尾烯具有明显的镇静作用，在松香精油的应用中发挥重要作用（国际中医药杂志，2006年3月，第28卷，第2期，第113页）。

4.因此，研究人员对松香精油的提取工艺进行了多次探索，以期获得更高的松香精油收率，提高主要活性成分的含量。例如，邱国旺等人。考察了赣松挥发油的提取饱和过程，得出最佳挥发油提取工艺：投料量的70%，水量的8倍，提取10小时（邱国旺、王超、蔡亮. 甘松精油提取包合工艺研究 工艺优化，得到最活跃的提取工艺：甘松粉碎粒径为527μm，固液比为1:10.2 (g/ml)，提取时间为10.9h，得到的菠萝挥发油含量为4.12%（杨一辰，王尔欢，王继强，等。基于响应面法的松树挥发油提取工艺[j].安徽农业科学, 2022, 50 (8)@ >:152-155.).

[0005]

然而，现有报道的许多松树精油的提取技术都是基于蒸汽蒸馏，松树精油的收率有限；烯烃的含量也很低。例如，吴子景通过蒸馏萃取水和乙醚制备的挥发油中，鸢尾烯的含量最高，但仅为11.16%（吴子景。松挥发油的化学成分） ）。 gc-ms 分析 [j]。安徽农业科学, 2010, 38(31):17465-17466.);吴阳等人采用水蒸气蒸馏法提取的菠萝精油中。鸢尾烯的含量最高，但只有7.46%（吴阳，周健，闵春燕，等。气相色谱-质谱分析甘松挥发性成分[j]。万能中药, 2015 (5):550-553.doi:10.3969/j.issn.1674-1749.2015.05.@ >009.)。

[0006]

因此，高收率、鸢尾等有效成分含量较高的松挥发油的提取工艺仍需进一步探索和研究。

技术实施要素：

[0007]

本发明的目的是提供一种基于溶剂提取法提取松香精油的工艺。

[0008]

本发明提供了一种松树精油的提取方法，包括以下步骤：

[0009]

(1)取松木浸泡石油醚；

[0010]

(2)加热至30～35℃提取1～2次；

[0011]

石油醚的沸点为 30°C 至 60°C。

[0012]

进一步，步骤(1)松木与石油醚的质量体积比为1:(14～18)@>.

[0013]

进一步地，上述糖松与石油醚的质量体积比为1:16。

[0014]

进一步，步骤（1)浸泡时间为14-18小时。

[0015]

另外，上述浸泡时间为14小时。

[0016]

进一步，步骤（2)温度为30℃。

[0017]

进一步，步骤（2)每次提取时间为3-5小时。

[0018]

另外，以上每次提取时间为5小时。

[0019]

本发明还提供了一种松香精油，其中鸢尾烯的含量不低于20wt%。

[0020]

进一步，按照上述方法提取上述松树精油。

[0021]

本发明的有益效果：本发明采用溶剂萃取法提取松香精油，收率高，所得精油具有良好的透明度和澄清度，精油成分丰富，含量高，优良质量好，具有良好的推广应用价值。

[0022]

本发明的“质体积比”是指药材的质量（单位：g）与提取物的体积（单位：ml）之比。

[0023]

显然，根据本发明的上述内容，根据本领域的公知技术知识和常规手段，在不脱离本发明上述基本技术思想的情况下，还可以采用其他各种形式也可以进行修改、更换或变更。

[0024]

下面将以实施例的形式通过具体实施对本发明的上述内容作进一步的详细说明。然而，这不应被解释为将本发明的上述主题的范围限制为以下实施例。基于本发明上述内容所实施的所有技术均属于本发明的保护范围。

图纸说明

[0025]

图1为原料破碎目数对松香精油收率的影响。

[0026]

图2显示了溶剂类型对松树精油收率的影响。

[0027]

图3为料液比对松香精油收率的影响。

[0028]

图4显示了温度对松树精油收率的影响。

[0029]

图5显示了提取时间对松香精油收率的影响。

[0030]

图6为浸泡时间对松香精油收率的影响。

[0031]

图7显示了提取时间对松香精油收率的影响。

[0032]

图。图8为不同提取工艺得到的精油外观，从左到右分别为盐析水蒸气蒸馏（比较例1)、溶剂萃取（实施例1)、亚临界流体萃取（比较例2).

具体实现方法

[0033]

本发明的甘松购自四川省成都市荷花池药材市场，为统一产品。

[0034]

如无特别说明，本发明所使用的其余原材料和设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。

[0035]

实施例1、本发明松树精油的提取

[0036]

称取一定量的甘松粉（50目），放入带盖的圆底烧瓶中，加入质量体积比为1：16的石油醚，浸泡14h。置于恒温加热套中，加热至30℃，萃取时间为5小时。提取液抽滤后，滤液旋蒸除去有机溶剂，即得精油。

[0037]

实施例2、本发明松树精油的提取

[0038]

1)汽油和石油醚浸泡14小时，松木和石油醚的质量比为1:16；

[0039]

2)加热至30℃，提取两次，每次5小时，将两次提取液合并，提取液抽滤后，将滤液旋转蒸发除去有机溶剂，得到精油.

[0040]

实施例3、本发明松树精油的提取

[0041]

称取一定量的甘松粉（50目），放入带盖的圆底烧瓶中，加入质量体积比为1：14的石油醚，浸泡14小时。置于恒温加热套中，加热至30℃，提取4小时。提取液抽滤后，滤液旋蒸除去有机溶剂，即得精油。

[0042]

实施例4、本发明松树精油的提取

[0043]

称取一定量的甘松粉（50目），放入带盖的圆底烧瓶中，加入质量体积比为1：14的石油醚，浸泡18小时。置于恒温加热套中，加热至35°C，提取5小时。提取液抽滤后，滤液旋蒸除去有机溶剂，即得精油。

[0044]

实施例5、本发明松树精油的提取

[0045]

称取一定量的甘松粉（50目），放入带盖的圆底烧瓶中，加入质量体积比为1：16的石油醚，浸泡16h。置于恒温加热套中，加热至35℃，提取时间3小时，提取液抽滤后，滤液旋转蒸发除去有机溶剂，即得精油。

[0046]

实施例6、本发明松树精油的提取

[0047]

称取一定量的甘松粉（50目），放入带盖的圆底烧瓶中，加入质量体积比为1：18的石油醚，浸泡18h。置于恒温加热套中，加热至30℃，提取时间为3小时。提取液抽滤后，滤液旋蒸除去有机溶剂，即得精油。

[0048]

实施例7、本发明松香精油的提取

[0049]

称取一定量的甘松粉（50目），放入带盖的圆底烧瓶中，加入质量体积比为1：18的石油醚，浸泡14h。置于恒温加热套中，加热至35℃，提取时间4小时，提取液抽滤后，滤液旋转蒸发除去有机溶剂，即得精油。

[0050]

比较例1、盐析水蒸气蒸馏提取松树精油

[0051]

发明人前期实验采用单因素实验方法，考察了原料粉碎程度、浸泡时间、料液比、提取时间、氯化钠添加量对松香精油收率的影响，然后涉及原材料的正交试验。优化粉碎程度、固液比、提取时间、氯化钠添加量等因素，选择松香精油收率作为评价指标，确定最佳工艺终于被淘汰了：

[0052]

将原料粉碎至50目，在水和氯化钠中浸泡6小时，原料与水的质量比为1:13，提取时间为10小时，氯化钠浓度为5 %。率4.02%。

[0053]

比较例2、松香精油的亚临界流体萃取

[0054]

准确称取600g过50目筛的粉末，放入萃取釜中，用密封圈密封，萃取溶剂为丁烷，萃取温度45℃，萃取压力为0.46mpa，每个循环提取时间为40分钟，提取次数为4次。提取的样品为粘性提取物，收率为 12.35%。

[0055]

为了获得液态精油，对比石油醚提取、水蒸气蒸馏、乙醇溶解、过滤、挥发三种处理方法，最终确定乙醇溶解、过滤、挥发的处理方法：提取后，将提取液溶于约10倍体积的无水乙醇中，充分溶解后，抽滤后，旋转蒸发（25-30℃）除去溶剂，得液体精油，收率70.16%。因此，亚临界流体提取松香精油的总收率为8.66%。

[0056]

本发明的有益效果将在下面通过实验例加以说明。

[0057]

实验例1、本发明有机溶剂提取法提取松香精油的工艺研究

[0058]

1、单因素测试

[0059]

首先采用单因素实验法考察粉碎程度、溶剂种类（石油醚30-60（沸点30-60℃）、石油醚60-90（沸点60-90℃） , 正己烷, 乙酸乙酯, 乙醇), 固液比(1:4、1:8、1:12、1:16、1:2< @0) , 萃取温度 (10°C, 20°C, 30°C, 40°C, 50°C), 萃取时间 (2h, 4h, 6h, 8h, 10h), 浸泡时间 (4h, 8h, 12h、16h、20h）、提取次数（1次、2次、3次、4次）对松树精油得率的影响。具体如下：

[0060]

从图1可以看出，当原料为50目时，松香精油的得率最高。因此选择原料粉碎至50目。

[0061]

从图2可以看出，当使用石油醚（沸点为30-60℃）时，松香精油的收率最高。因此选择石油醚（沸点30-60℃）作为萃取溶剂。

[0062]

从图3可以看出，随着提取物的增加，松香精油先增加，但在固液比为1:16（g/ml）时达到最大值，然后增加了提取物，提高了松香精油的得率。基本不变，所以当确定固液比为1：16（g/ml）时，是单因素的最佳结果。这表明当固液比为1:16（g/ml）时，菠萝精油已被充分提取。

[0063]

从图4可以看出，随着提取液温度的升高，松香精油的得率先升高后降低，但在温度30℃和40℃时，松香精油的得率油价基本保持不变。因此，为了节省生产成本，提取液的温度确定为30℃。这说明在一定范围内，提高加热温度有利于活性成分的溶解。但超出这个范围，一方面提高加热温度有利于溶剂的挥发，但不利于萃取；另一方面，提高加热温度有利于精油成分的挥发。

[0064]

从图5可以看出，随着提取时间的延长，松香精油的得率先升高后降低，当时间为4h时，松香精油的得率达到最大值，当时间为10h，松香精油的收率明显下降，这可能是由于在一定时间内提取后松香精油的损失增加，导致松香精油的收率相对下降。因此，当提取时间确定为4h时，是单因素的最佳结果。

[0065]

从图6可以看出，随着浸泡时间的延长，松树精油的收率没有明显变化，浸泡时间为16h时，松树精油的收率最高。因此，确定浸泡时间为16h。

[0066]

从图7可以看出，随着提取次数的增加，菠萝精油先急剧下降，然后缓慢下降。提取次数为1时，松香精油的得率最高。提取次数为3、4次时，松香精油的得率接近于0，因此提取次数以1-2次为宜。

[0067]

根据以上单因素实验结果，提取松香精油的最佳溶剂提取工艺为：溶剂为石油醚，固液比为1:16，提取温度为30° C、提取时间为4h，浸泡时间为16h，提取次数为1-2次。

[0068]

2、正交检验

[0069]

为了进一步优化溶剂萃取松树精油的提取工艺，采用正交试验法对固液比、温度、提取时间、浸泡时间等几个因素进行优化。萃取溶剂为石油醚，固定萃取次数为1次。选择松树精油的收率作为评价指标，实验设计见表1。 松树精油收率的计算方法：精油收率=精油品质/松树松树品质

×

100%

[0070]

表1正交测试表

[0071][0072]

根据表1，提取温度不低于30℃时，收率明显高于30℃以下，可达到4.8%以上，所以提取温度为优选30-35°C。其中，最优参数为精油小知识，最高收率5.17%。最终最优参数为：原料与石油醚的比例为1:16精油小知识，提取温度为30℃，提取时间为5h，浸泡时间为14h（例1).

[0073]

实验例2、本发明松香精油提取工艺的有机溶剂提取方法与其他提取工艺的比较

[0074]

将本发明实施例1的提取工艺与对比例1～3的提取工艺结果进行比较，收率对比见表2：

[0075]

表2不同提取工艺对松香精油的得率

[0076]精油收率实施例15.17%对比实施例14.02%对比实施例28.66%

[0077]

可以看出，本发明实施例1的有机溶剂提取方法提取松精油的工艺，精油的收率明显优于盐析水蒸气蒸馏提取。虽然收率低于比较例2的亚临界流体萃取法，但从精油的性质来看，本发明的精油具有最好的澄清度和透明度（图8)@>。因此, 一般而言, 有机溶剂萃取是提取松香精油最优选的工艺。

[0078]

实验例3、本发明提取松香精油的表征

[0079]

1、精油

[0080]

实施例1制备的精油主要成分及含量见表3：

[0081]

表3本发明的有机溶剂提取松香精油成分

[0082][0083][0084]

可见，本发明方法提取的精油含有多种有效成分，其中鸢尾烯的含量最高，可达20wt%以上。

[0085]

2、精油抗氧化能力的测定

[0086]

将实施例1和比较例1制备的精油样品溶于无水乙醇中，制备0.05、0.1、0.5、1、2、4mg/ml溶液，避光。取2ml不同浓度的样品溶液和2ml 0.02mg/ml dpph

·

将无水乙醇溶液置于带塞试管中，充分混匀，在517 nm处测定不同浓度样品溶液的吸光度（as）。用乙醇代替 dpph

·

溶液的反应体系为空白组（ae），所有样品重复试验3次，取平均值。以vc为阳性对照。

[0087]

dpph

·

清场能力计算如下：dpph

·

清除率=(1—(as—ae)/ac)

×

100%

[0088]

实测实验结果见表4。可以看出，精油的溶剂萃取去除了dpph

·

能力强。

[0089]

表4 不同方法提取的松精油dpph

·

清除率

[0090][0091]

因此，本发明提取的精油具有优异的抗氧化能力，其抗氧化效果优于盐析水蒸气蒸馏和亚临界萃取获得的精油。

[0092]

3、精油品质

[0093]

根据标准gb/，gb/.5、gb/.6、gb/.3，测定精油的相对密度、酸值和混溶性。结果如表5所示。萃取和盐析水蒸气蒸馏得到的精油酸值较高，而本发明溶剂萃取得到的精油酸值相对较低，在质量。

[0094]

表 5 精油质量

[0095][0096][0097]

综上所述，本发明提供了一种溶剂萃取法提取松香精油的方法，收率高，得到的精油具有良好的透明度和澄清度，且精油成分丰富，含量高，品质优良，具有较高的推广应用价值。